一种中高温油井水泥缓凝剂ETB的制备

　　摘要以一种有机磷酸盐E与硼酸、硼砂复配，制备了一种中高温油井水泥缓凝剂ETB。该缓凝剂具有使用温度范围宽（70℃-200℃）、稠化时间易于调整、稠化时间对缓凝剂加量和温度不敏感、不影响水泥石强度等优点。添加了硼酸和硼砂，改善了单一有机磷酸盐E在高温下对硅酸三钙缓凝作用不强的缺点。该缓凝剂对配浆水不敏感，可在多种水质中应用。
　　关键词固井，缓凝剂，中高温
　　0引言
　　随着世界各地钻井逐渐向深井、超深井方向发展，对固井缓凝剂要求越来越高。不但要求其在高温下稳定，稠化时间易于调整，而且要求其对水泥水化影响小，保证顶部强度的发育。目前的高温缓凝剂普遍存在着使用温度范围窄、长封段顶部过缓凝、高温稳定性差的缺点。因此为保证施工安全、提高固井质量、缩短建井周期，开发了一种适应于中高温的油井水泥缓凝剂。
　　1中高温缓凝剂的制备
　　有机磷酸盐E本身是一种优良的缓凝剂，其耐温性能好，对温度、加量不敏感、不影响水泥水化[1-3]。但其在110℃以上时对水泥中C3A的缓凝作用减弱，稠化曲线易出现鼓包、起台阶等情况，缩短了稠化时间，对固井施工安全造成很大威胁[4,5]。本产品通过复配一定量的硼酸、硼砂加强在高温下对C3A的缓凝作用，从而提高缓凝剂的应用范围。
　　2实验部分
　　2.1试剂和仪器
　　主要试剂:硼砂（工业级），丹东锐搏硼业有限公司；硼酸（工业级），邹平县润梓化工有限公司；有机磷酸盐E（工业级），山东省泰和水处理有限公司。
　　主要仪器:TG-3060A恒速搅拌器、TG-1220C常压稠化仪、TG8040D型增压稠化仪，沈阳泰格石油仪器设备制造有限公司；OWC－2990F型增压养护釜，北京路业通达钻井仪器研究所；全自动水泥抗压强度测试仪，北京东方安诺生化科技有限公司。
　　2.2制备方法
　　在烧杯中加入自来水，开动搅拌，加入硼砂使其溶解，然后边搅拌边加入硼酸和有机磷酸盐E。待全部溶解后继续搅拌30min。将制备好的缓凝剂ETB倒入塑料瓶备用。
　　3结果与讨论
　　3.1原料配比对缓凝剂性能的影响
　　保持硼砂与硼酸的质量比为1.5，改变有机磷酸盐E与硼酸硼砂总量的质量比，测定缓凝剂的缓凝的效果。
　　水泥浆密度：1.90g/cm3
　　水泥浆配方：
　　嘉华高抗硫G级
　　35%BWOC硅粉
　　0.2%BWOC分散剂
　　0.6%BWOC降失水剂
　　缓凝剂ETB（有机磷酸盐E的加量为0.08%或0.12%BWOC）
　　下述实验中，除标注缓凝剂加量变化外，其他配方与上述配方相同。
　　表1原料配比对ETB缓凝剂性能的影响
　　序号 E加量/BWOC 配比 实验温度 稠化时间/min 稠化曲线描述
　　1 0.08% 1:5 120℃ 212 起18Bc台阶
　　2 0.08% 1:10 120℃ 253 起10Bc台阶
　　3 0.08% 1:15 120℃ 354 曲线平滑
　　4 0.08% 1:20 120℃ 327 曲线平滑
　　5 0.12% 1:5 150℃ 154 起22Bc台阶
　　6 0.12% 1:10 150℃ 184 起14Bc台阶
　　7 0.12% 1:15 150℃ 264 曲线平滑
　　8 0.12% 1:20 150℃ 274 曲线平滑
　　从表中可以看出，当有机磷酸盐E与硼酸、硼砂质量比为1:15时，缓凝剂的缓凝效果最好。稠化曲线平滑、直角稠化、稠化时间长。
　　
　　图1实验3稠化曲线
　　图2实验7稠化曲线
　　3.2缓凝剂ETB加量对水泥稠化时间的影响
　　按有机磷酸盐E和硼酸、硼砂质量比为1:15，根据2.2中制备方法，制得浓度为25%的缓凝剂溶液。在实验温度140℃条件下，测定在不同缓凝剂加量对水泥浆稠化时间的影响。
　　图3ETB加量与稠化时间关系图
　　从图3中可以看出，随着ETB加量的增加，稠化时间呈现单调增加的趋势，这有利于固井时能够快速、准确的调整水泥浆的配方。
　　3.3实验温度对缓凝剂ETB性能的影响
　　固定缓凝剂ETB加量为6%BWOC，分别在120℃、125℃、130℃、135℃、140℃条件下进行稠化实验。
　　图4ETB性能随温度变化曲线
　　从图4中可以看出，随着温度升高，稠化时间有所缩短，但ETB对温度并不是非常敏感，温度相差5℃，稠化时间相差约30min。这有利于在井底温度不太明确时保证水泥浆具有足够的稠化时间且不会因为稠化时间过长而影响水泥石强度的发育。
　　3.4缓凝剂ETB在盐水条件下的性能
　　在120℃、ETB加量为5%BWOC条件下，分别采用淡水、5%BWOW盐水、10%BWOW盐水作为配浆水，测定ETB对配浆水水质的敏感性。
　　表2ETB对盐水的敏感性
　　配浆水 淡水 5%盐水 10%盐水
　　稠化时间 348 310 291
　　图5含盐10%稠化曲线图
　　从表2中可以看出，随着水中含盐量的增加，稠化时间有所缩短，这主要是因为低浓度的盐对水泥浆有促凝作用。由于ETB缓凝剂是无机类缓凝剂，不会像聚合物缓凝剂一样具有“聚电解质效应”，因而盐对其缓凝作用影响很小。从稠化曲线可以看出，曲线平滑，过度时间短，基本呈直角稠化。这说明ETB对配浆水要求并不严格，是一种优良的耐盐性缓凝剂。
　　3.5缓凝剂ETB对水泥石抗压强度的影响
　　表3加入ETB后水泥石的抗压强度
　　实验温度/℃ ETB加量/% 稠化时间/min 24h抗压强度/MPa
　　80 0.5 305 22.1
　　100 1.2 287 23.4
　　120 5 348 25.8
　　140 7 274 26.7
　　从表中可以看出ETB缓凝剂对水泥石的强度发展无不利影响。这是因为ETB是一种无机物缓凝剂，它对水泥的水化效率不产生影响，即使在筹划时间较长的情况下，水泥石的强度依然能够达到固井的要求。
　　4结论
　　（1）通过稠化实验，确定了有机磷酸盐E与硼酸、硼砂的比例，二者质量比在1:15时，缓凝剂的性能较好；
　　（2）缓凝剂对其自身加量和实验温度不敏感，在一定范围内，缓凝剂加量、实验温度发生变化时稠化时间变化不明显，有利于现场配液；
　　（3）缓凝剂对配浆水要求低，可应用于淡水和盐水条件下；
　　（4）该缓凝剂对水泥水化效率没有影响，即使在稠化时间很长的条件下，水泥石的强度发展仍很快。

《一种中高温油井水泥缓凝剂ETB的制备》

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