谈全自动工业分析仪在煤质分析技术中的运用

　　摘要：通过传统方法以及自动法对不同煤样进行工业分析的测试，比较两者之间的差别，分析使用全自动工业分析仪存在的问题和局限性。
　　关键词：全自动工业分析仪；工业分析；国家标准煤样；地质勘探煤样
　　2006年12月17日，国家发改委正式将自动工业分析仪作为测定煤的工业分析使用的仪器，编成国家电力行业标准（DL/T1030-2006），并于2007年5月1日起正式实施。全自动工业分析仪正以其操作简便、速度快捷的优势广泛应用在热电厂、焦化厂、科研院所等领域。近年来，国内期刊刊登了同行们使用全自动工业分析仪的一些科研成果，这些科研成果给笔者很多启示。笔者所在的测试中心主要从事地质勘探煤样的各项指标的检测，本文试通过比较传统方法（使用马弗炉、干燥箱）以及自动法（使用全自动工业分析仪）进行地质勘探煤样工业分析的测试谈几点体会，希望能与同行们共同探索煤质分析技术中合理地使用全自动工业分析仪。
　　一、传统国标法与自动法使用仪器的特点及地质勘探煤样的特点
　　煤的工业分析包括水分、灰分和挥发份的测定。国标测试方法是使用干燥箱和马弗炉两种设备在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对煤样逐一进行测试，冷却后称量，以此计算出试样的水分、灰分及挥发份等工业指标。自动法是使用全自动工业分析仪进行测试，全自动工业分析仪一般由分析仪、计算机系统两部分组成，分析仪将远红外加热设备、电子天平结合在一起并外接供气钢瓶。测试时，通过模拟国标规定的气氛条件、温度及测试时间等条件，单独或是任意组合对水分、灰分、挥发份同时进行测试，可以对受热过程中的试样予以称重，通过计算机系统处理数据，报出各项测试数据。
　　传统国标测试方法每台马弗炉一次能做6个灰分样品或4个挥发分样品，较大体积干燥箱可做18个左右的水分样品；样品在称量前需在干燥器里冷却，包含检查性灼烧，测试总用时约4~5小时。
　　自动法的全自动工业分析仪能同时进行19个样品的水分、灰分、挥发份测定，检查性灼烧自动进行，测试总用时约2.5小时。
　　二、传统国标方法与自动法测试的数据对比
　　（一）水分的测试
　　1、仪器与设备
　　通氮干燥箱（HB-101）、电子天平（BS124）、全自动工业分析仪（YX-GYFX/D）等，经区计量院检定合格。
　　2、实验方法
　　实验设计：选择水分含量成高低梯度且不同煤种的自制地质勘探煤样和标准煤样同步做平行测定。
　　实验操作：同时取ZBM-批次GBW111-批次的国家标准煤样和自制地质勘探煤样，分别使用两种方法间隔三天进行测定，重复测试两次。测试方法分别选用GB/T212-2008规定的方法A和自动水分测试法。
　　3、数据结果见表1
　　表1通氮干燥箱与全自动工业分析仪测试煤样的水分
　　
　　4、数据分析
　　表1的平均偏差和标准偏差可以看出，使用通氮干燥箱和全自动工业分析仪分别测试国家标准煤样，其精密度（重复性）远小于0.1%，在合格范围内，两种方法测定的平均值非常接近，说明两种方法测试国家标煤无显著性差异。测试地质勘探煤样的水分，精密度（重复性）远小于0.1%，都在合格范围内，且两种方法测定的平均值相近，说明两种方法测试地质勘探煤样也无显著性差异。
　　（二）灰分的测试
　　1、仪器与设备：
　　智能马弗炉（YX-WK/MFL）、电子天平（BS124）、全自动工业分析仪（YX-GYFX/D）等。经区计量院检定合格。
　　2、实验方法
　　实验设计：选择灰分含量成高低梯度的标准煤样和自制地质勘探煤样用不同的仪器同步做平行测定。
　　实验操作：选取两个批次的国家标准煤样和地质勘探煤样（随机抽取）分别使用两种方法进行测定，重复测试两次。测试方法分别选用GB/T212-2008规定的缓慢灰化法和自动慢灰测试法。
　　3、数据及结果（表2）
　　表2马弗炉与全自动工业分析仪测试煤样的灰分数据
　　
　　
　　4、数据分析
　　表2可看出，使用马弗炉和全自动工业分析仪测试国家标准煤样的灰分时，两者测试的精密度（重复性）比较好，在允许的误差范围内。准确度方面虽然与标煤证书上的标准值一致，都在允许的误差范围内，但马弗炉测试的相对标准偏差（RSD）低于全自动工业分析仪。
　　使用马弗炉和全自动工业分析仪测试地质勘探煤样的灰分时，马弗炉测试的精密度较高，波动较小；而全自动工业分析仪测试的精密度方面要差得多，上下波动的幅度较大，且灰分与全硫含量的关系较密切，全硫含量较低时，基本上能在允许的误差范围内；如硫含量较高时，则误差较大。尤其是高灰分高硫分的煤样则表现特别突出，不在允许的误差内。归纳表4。
　　表3精密度与准确度与全硫的关系
　　
　　（三）挥发份的测试
　　1、仪器与设备：
　　智能马弗炉（YZ-WK/MFL）、电子天平（BS124）、全自动工业分析仪（YX-GYFX/D）。经区计量院检定。
　　2、实验方法
　　实验设计：选择3～5个挥发份高低成梯度的标准煤样与自制地质勘探煤样用不同的仪器同步做平行测定。
　　3、数据及结果
　　表4马弗炉与全自动工业分析仪测试煤样的挥发份数据
　　
　　4、数据分析
　　表4可看出，使用马弗炉和全自动工业分析仪测试国家标准煤样的挥发份时，两者测试的精密度（重复性）均在允许的误差范围内，且与标煤证书上的标准值一致，在允许的误差范围内，但全自动工业分析仪测试的相对标准偏差（RSD）远大于马弗炉，且整体高于马弗炉测量值。
　　测试地质勘探煤样时，马弗炉测试的精密度较高，波动较小；而全自动工业分析仪测试的精密度方面较差，上下波动的幅度较大。
　　三、实验结果及原因分析
　　1、通过表1的分析可知，实验室使用两种方法测试各种煤样的水分，无论精密度还是准确度均达到测试要求，无差异。
　　2、通过表2、表3的分析可知，马弗炉测试灰分的准确度远高于全自动工业分析仪，在测试地质勘探样品时尤为突出。分析其主要原因：
　　首先，煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。煤中矿物质的来源有3种：①原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，一般含量较少；②次生矿物质，它是在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，一般含量也较少；③外来矿物质，它是煤炭开采和加工处理中混入的矿物质。原生矿物质和次生矿物质通常很难用选煤方法除去，而外来矿物质可用选煤方法除去。所以测试标准煤样与测试地质勘探煤样的相对标准偏差有明显差别。
　　其次，在测定灰分的氧化燃烧过程中，矿物质中的结晶水分解逸出，碳酸盐（主要是碳酸钙）分解形成CO2逸出，硫化铁氧化形成氧化铁而释放出二氧化硫。国标慢灰法，在500℃以前升温速度较慢，在500℃时要求恒温30min，且炉门留有15mm左右的缝隙，目的是使硫化物分解有足够的时间，并有助于分解产生的二氧化硫排出炉外；而炉温升至(815±10)℃，此温度下碳酸盐能完全分解而硫酸盐则还不能分解。
　　四、结语
　　灰分是中国煤炭分类标准（GB5751-1986）的基础指标，虽不直接作评定分类使用，但评定分类的煤样应满足干基灰分Ad<10%的条件，否则需进行重液减灰，达标后测试的干燥无灰基挥发份（Vdaf）才能作为划分煤炭分类的依据。此外，我国煤炭资源量估算指标按现行地矿行业标准(DZ/T0215-2002)执行，如最高灰分限定（Ad）>40%，则不估算为煤炭储量，因此，灰分测定的准确与否直接影响到煤田地质勘探中对资源量的估算，对一些处于临界值的煤样尤为关键。焦渣特征还是其它指标（如粘结指数的测定等）的参考依据之一，也是不可或缺的项目。
　　总之，全自动工业分析仪操作方便，基本达到了快速准确的目的，能及时、有效地控制进厂煤的质量，满足指导锅炉燃烧的要求，可用于选煤厂和含硫、含钙低的矿区作控制生产分析使用，但由于存在检验粗糙的一面，在煤炭地质实验室中最好作为控制分析谨慎使用。
　　参考文献：
　　[1]李英华，煤质分析应用技术指南（第2版）[M]，北京：中国标准出版社，2009
　　[2]张景香，李阿卫，罗伟，不同煤种的缓慢灰化法快速灰化法的比较[J]，煤质技术，2010（3）

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