食品检验及结果质量控制分析

　　摘要：在食品卫生监测中,监测数据的微小差异,将影响对危害元素的正确估计,甚至对食品的卫生学评价得出完全相反的结论。一切实验中都有误差存在,并且误差存在于一切实验的全过程,为了获得准确、可靠的分析数据,检验人员必须了解产生误差的原因,并采取必要的措施来防止和发现差错,减少误差,把监测误差控制在允许限度之内。
　　关键词：食品检验，质量分析，产品标准，检验结果，检验项目
　　
　　1实验室工作条件控制
　　1.1实验室环境
　　实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、空气中的悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数的总括。其中有些参数影响仪器的性能,从而对测定结果产生影响,如分析天平要求室温在18~26℃内,温度波动不大于0.5℃/h,相对湿度保持在55%~75%,还应注意震动、气流、和其它强磁场的影响。旋光光度法测量物质含量必须控制温度在20℃。有些参数则改变了试验条件,直接影响被测样品的分析结果。
　　1.2水和试剂
　　纯水是分析工作中用量最大的试剂,水的纯度直接影响分析结果的可靠性。痕量分析技术的发展要求纯水中的超痕量杂质的含量不致影响分析测定结果,因而由金属或玻璃蒸馏器蒸馏出的水不能满足痕量分析工作的需要,在多数情况下必须先经过离子交换,然后用石英蒸馏器进行双蒸馏,或者用亚沸石英蒸馏器蒸馏(亚沸石英蒸馏器蒸馏避免了沸腾时蒸汽泡破裂时带来的微粒沾污,且因无液体在器壁上蠕动的现象,从而消除了液体在器壁上蠕动而产生的沾污。
　　
　　1.3器皿和容器
　　分析工作应根据被测样品的性质及被测组分的含量水平,从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性诸方面选用合适的器皿,并辅以适当的清洗过程,才能保证分析结果的可靠性。
　　
　　器壁的吸附是引起被测组分吸附损失、影响样品和标准溶液稳定性的主要原因。
　　如汞(Hg)离子及其化合物比铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)离子及其化合物易发生器壁吸附;而铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)离子又比镉(Cd)、锌(Zn)、铁(Fe)离子易被器壁所吸附。对某一特定的物质而言,它的浓度越低越易被器壁吸附。
　　特氟隆、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯是良好的器皿材料,但是它们对气体有渗透性,空气中的氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)等气体可能渗入容器内部,容器内的易挥发组分和水蒸气也可能自容器内向外渗透,引起样品的沾污或损失。
　　1.4仪器的校准和正确使用
　　分析仪器的校准和正确使用是获得准确的测定结果的关键步骤,校准仪器可以避免在分析测定时引入系统误差。食品卫生理化检验中,所使用的检测仪器和试验设备品种繁多,如何对这些仪器、设备进行检定、校验或检验,是保证所用的检测仪器、设备的量值准确可靠、性能完好、提高分析质量的重要方面。
　　1.4.1衡量仪器
　　天平已由机械天平发展到电子天平,天平的最小分度值已从普通分析天平的0.1mg高到电子微量天平的0.lμg。单臂天平由于使用方便,应用日益广泛,全世界的质量基准仍是保存在巴黎国际计量局的铂金千克砝码,而人们在实际工作中使用的砝码是由不锈钢、铜合金、铝等材料制成的具有不同准确度等级的砝码。
　　1.4.1.1砝码砝码的制造者将每个砝码的质量在允许误差范围内调整到一定的质量值,并标记在砝码上,这叫做砝码的标称质量。砝码的实际质量是标称质量与修正值的和。在准确度要求高的场合应采用真空质量值,也可采用替代法或交换法对砝码进行检测,有条件的实验室可按国家计量局颁布的砝码检定规程自行检定。
　　1.4.1.2天平在天平使用过程中,应定期地检验天平的不等臂性(单臂天平无此问题)、示值的变动性、灵敏度及其随负载的变化。例如,对于1~3级天平而言,它的最大不等臂性误差不能超过9个分度值,示值变动性不超过1个分度值,挂码组合的误差对于灵敏度小于0.2mg/分度而大于0.01mg/分度的天平不应超过5mg。
　　1.4.1.3称量误差与称量技术天平的不等臂性、砝码的不准确性和空气浮力是称量的主要系统误差源。在实验中一般采用:
　　①替代称量法(在高准确度的分析测定中应用,其优点是消除了天平的不等臂性误差,同时由于减少了用于称量的砝码个数,从而减少了砝码误差。)②称量时采用配体,以抵消空气浮力。③在称量过程中实测天平灵敏度。④在使用微量与半微量天平时,称量时不要用静电效应显著的塑料容器、玻璃容器,最好选用惰性金属材料,如铂、锡等作为称量器皿。⑤为了减少称量的随机误差,称量时读取平衡位置2~3次,取其平均值,以提高称量的精密度。
　　1.4.2容量仪器
　　容量仪器是分析工作者最常用的量具,是食品卫生理化分析的定量基础。分析工作者用它们测定试剂纯度,配制标准溶液,移取样品等。容量仪器的体积和温度有关,其标称容量值是标准温度下的体积。
　　1.4.2.1体积浓度随温度而变化当容量仪器不在标准温度下使用时,应计算使用温度下的实际体积。硼硅玻璃的体积膨胀系数为1.6×10-5/℃,钠钙玻璃的体积膨胀系数为2.6×10-5/℃。若1000mL的容量瓶在30℃下使用,其体积要比标准温度下增加0.26mL,即体积增加了0.026%。
　　1.4.2.2容量仪器的校准用于配制原始溶液的容量瓶或者标定溶液浓度的滴定管和移液管最好要做“绝对校准”。即用替代法在天平称出容量仪器所装入或排出的水的质量(m)(此时要注意容量仪器、水的温度,使其与室温平衡),测定水温,并查出在该温度下水、砝码和空气的密度(分别用D水、D砝、D空表示),用下式计算室温下容量仪器的实际体积Vt,Vt=[m+(m/D水-m/D砝)D空]×(1/D水)而用于溶液稀释的容量仪器,只需在使用温度下作相对校准,以保证稀释倍数准确可靠。
　　1.4.2.3容量仪器的正确使用容量仪器使用不当也会引人较大的误差。容量仪器可分成“量入式”和“量出式”两种。对于量出式,溶液的流出时间、等待时间、内壁清洁程度、量器的垂直状态和溶液的出口状态直接影响量出体积的可靠性。
　　2实验室质量控制
　　实验室数据的准确性包括实验室内数据控制和实验室间数据控制,其主要是控制误差,就是要把分析误差控制在容许限度内,保证分析结果有一定的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。
　　2.1实验室内质量控制
　　实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。通过依靠自己配制的质量控制样品,分析并应用某种质量控制图或其它方法来控制分析质量。它主要反映的是分析质量的稳定性,以便及时发现其些偶然的异常现象,随时采取相应的校正措施。
　　2.1.1质量控制基础实验
　　2.1.1.1空白试验值的测定
　　实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等,都会影响空白试验值。因此在测定值很小的实验中都应做空白实验,并按常用的规定方法计算检测限,该值如高于标准分析方法中的规定值,则应找出原因予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。
　　2.1.1.2检测限对实验结果的判定当室间检测限规定用同种计算方法后,如果检测限等于或略小于标准分析方法所规定的检测限,则仍采用规定值,实验可以继续进行。如用同一规定计算方法所得的检测限大于标准分析方法所规定的检测限,表明空白试验不合格,应暂停实验,找出原因并加以改正,直至检测限小于或等于规定值后,实验才能继续进行。
　　2.1.1.3校准曲线的绘制及线性检验标准曲线是计算样品测定结果的直接依据。按统一标准方法测定绘制在线性浓度范围内的标准曲线,并在样品待分析的期限内反复测定,进行线性检验,计算a、b、r值,写出直线回归方程式,对一般待测组分较稳定的待测样品如微量金属元素等,一般标准曲线的相关系数的绝对|r|>0.999,则该标准曲线可判断为合格,否则应找出原因尽可能加以纠正,重新测定及绘制新的标准曲线。
　　2.1.1.4绘制质量控制图使用质量控制图是检查每日实验室活动运行情况的一种有效方式,尤其是常规分析工作者和新来的分析工作人员,制作个人的控制图是保证分析质量的关键。用均匀和稳定的质量控制样品进行分析,将获得的数据绘图以检验测量系统是否在统计控制之下。
　　2.2实验室间的质量控制
　　实验室间质量控制是在实验室认真执行内部质量控制的基础上进行的,其目的是评价实验室之间是否存在明显的系统误差,以提高实验室间测定结果的可比性。
　　2.2.1标准溶液的校正
　　实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责,向各个参加协作的实验室分发均匀、稳定、准确的已知浓度标准溶液,各实验室用与自己配制的标准溶液进行对比实验。实验室对这两种标准溶液稀释至同一浓度,同时各测定5次以上,测定中可省略样品前处理,并选择方法准确度最佳的浓度范围,两种标准溶液之间的误差不得大于5%。
　　2.2.2实验室间测定结果的对比
　　实验室间测定结果的对比可根据不同目的称为质量考核、实验室技能评价、实验室间分析质量控制和实验室数据核对等等。
　　实验室的分析结果也可用质量控制图表示分析质量,以各实验室的测定值为纵坐标,以实验室序号为横坐标作平均值控制图或极差控制图,作图的计算公式与实验室内部质量控制图相同。检查各实验室间测量值的变动性使用标准参考样,鉴别超过某种限度或明显偏离真值的波动是最有效的依据。

《食品检验及结果质量控制分析》

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