牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的测定气相色谱法

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　　摘要：鉴于社会对牙刷质量安全问题的关注，本文参考相关标准，结合牙刷包装用纸板自身的特性，建立了一种牙刷包装用纸板中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的定性和定量方法。建立了以正戊烷为内标测定甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯含量的气相色谱的方法。
　　
　　关键词：牙刷、纸板、甲苯、二甲苯、气相色谱
　　
　　近年来，由于食品安全事件的不断发生，牙刷生产企业对质量安全问题更加关注，主动加强了对自身产品的安全性测试。由于牙刷与包装用纸板直接接触，而纸板上残留的甲苯和二甲苯会附着在牙刷上，最终对人的健康产生危害，因此有必要对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯的含量进行测定，笔者参考相关国家标准对牙刷包装用纸板中甲苯、二甲苯含量的检测方法进行了初步研究。
　　
　　1原理
　　样品经稀释后,在色谱柱中将甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。
　　2仪器：
　　2.1气相色谱仪：HPAgilent7890A，氢焰离子化检测器（FID）。
　　2.2毛细管柱：大连中汇达FFAP,30m×0.32mm×0.25um或相当的。
　　2.3分析天平：精度为0.0001g。
　　2.4超声波清洗器：KQ-250E型或相当的。
　　3试剂和材料
　　3.1甲苯最低纯度99.5%
　　3.2邻二甲苯最低纯度99.5%
　　3.3间二甲苯最低纯度99.5%
　　3.4对二甲苯最低纯度99.5%
　　3.5正戊烷最低纯度99.5%
　　3.6乙酸乙酯分析纯
　　4色谱条件
　　4.1程序升温：初始温度60℃,初始时间10min,升温速率40℃/min,终止温度160℃，保持4min。
　　4.2进样口温度:200℃。
　　4.3检测器(FID)温度：250℃。
　　4.4载气:高纯氮，9.27kpa。
　　4.5分流比：1+5。
　　4.6隔垫吹扫流量：3mL/min。
　　4.7恒定柱流+尾吹：30mL/min。
　　4.8氢气流速:30mL/min。
　　4.9空气流速：400mL/min。
　　5.0进样量：1uL。
　　5实验步骤
　　5.1相对校正因子的测定
　　5.1.2标准样品的制备：在100mL容量瓶中分别称取甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯各0.02g，称取内标物正戊烷0.1g,精确至0.0001g,每次称量后均塞好瓶塞，称量完毕后，用乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。移取上述溶液10mL至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀，待测。
　　5.1.2相对校正因子的测定：待仪器稳定后，吸取样品溶液1uL注入进样口，采集数据并进行处理。
　　5.1.3相对校正因子的计算：甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子按下式计算：
　　
　　式中：——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子；
　　——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的质量，单位为克（g）；
　　——内标物正戊烷的质量，单位为克（g）；
　　——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积；
　　——内标物正戊烷的峰面积。
　　连续平行测得甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自相对正戊烷的校正因子，平行样品的相对偏差均应小于10%。
　　5.2 样品的测定
　　5.2.1 内标物溶液的配置
　　称取内标物正戊烷0.1g于10mL容量瓶中,精确至0.0001g,用乙酸乙酯定容至刻度。
　　5.2.2 样品的测定
　　将纸板样品用剪刀剪为长条状，称取5-10g于50ml比色管中，精确至0.0001g,，用乙酸乙酯溶剂浸泡，用量以刚好浸没样品为宜，将比色管至于超声波清洗器中清洗20min,过滤，用己酸乙酯清洗比色管，少量多次，尽量将滤液移至50mL容量瓶中,加入上述内标物溶液1mL，用乙酸乙酯定容至刻度，密封并摇匀。
　　吸取样品溶液1uL于进样口，采集数据并进行处理。
　　5.3 结果的计算
　　甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的含量以克/千克(g/kg)计算
　　
　　式中——甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯相对正戊烷的校正因子；
　　——5.2.1中称取内标物正戊烷的质量，单位为克（g）；
　　——样品中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的峰面积；
　　——内标物正戊烷的峰面积
　　——称取样品的质量，单位为克(g)
　　取平行测定两次结果的平均值作为试样中甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯的测定结果。
　　平行测定的相对偏差均应小于10%。
　　6讨论
　　6.1取同一样品5分，分别加入甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg，按上述方法进行测定，所得回收率分别为：甲苯85％～101％、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯90～105％。
　　6.2检出限为8mg/kg。
　　
　　参考文献：
　　1、 GB/T14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法
　　2、 GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法
　　3、 GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法
　　4、 GB/T11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法
　　5、 GB18581-2009室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量