刍议通用毛细管柱在空气检测中的选择

　　摘要：本文主要从实验室分离的角度,阐述了FFAP大孔径弹性石英毛细管柱应用,以期解决我处常规检测工作中问题。
　　关键词：车间，毛细管柱，检测
　　一、前言
　　随着社会的进步，人们对身体健康以及周围环境空气要求也越来越高。由于车间空气检测的特点是检测项目多、采样点多、样品数量大,大多数情况下样品浓度低。这就对我们的常规检测工作提出了一个要求,避免频繁的更换色谱柱,色谱柱要有良好的通用性和应变能力,能够对检测工作作出快速反应,并且一个样品的分析周期要短,工作效率要高。
　　
　　二、方法与结果分析
　　甲醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的分离采用80℃柱温,甲醇与苯达到了完全的基线分离,乙苯与对、间二甲苯没有完全分开,与邻二甲苯的分离效果良好,一个分析周期可以控制在4min以内,见图1,在此条件下对、间二甲苯完全重合,但考虑到为了节省时间,提高工作效率,仍认了此分离条件。由于乙苯、对、间二甲苯是难分离物质,采用的色谱柱是60m×0.32mm×0.5μmPEG柱对其进行了完全的分离,一个分析周期在25min以上,程序升温的方式,其分离难度由此可见一斑。尽管是二甲苯的推荐测定方法,但未实现对、间二甲苯的分离;甲醇、丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙腈的分离采用60℃柱温,各组分的分离效果良好,一个分析周期可以控制在2.5min以内;正丁醛、异丁醇、正丁醇、2-乙基己醇的分离采用程度升温60℃保持1min,然后以20℃/min的升温速率升到140℃保持2min,各组分的分离效果良好,一个分析周期可以控制在7min以内;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基甲酰胺(NMF)的分离采用120℃柱温,由于FFAP柱采用了交联技术,长期长期直接进样对柱效的影响不大;丙烯酰胺的分离采用140℃柱温,ECD检测器260℃,进样口200℃,使用电子捕获检测器,应注意载气的脱氧处理和避免高浓度样品对系统的污染;二氯甲烷、二氯乙烷、环氧氯丙烷、四氯化碳、氯仿的分离采用80℃柱温,分离效果良好,一个分析周期可以控制在3.5min以内;苯酚、对叔丁基苯酚、邻叔丁基苯酚的分离采用程序升温160℃保持1min,然后以10℃/min的升温速率升到200℃保持2min,一个分析周期可以控制在7min以内。
　　实验表明FFAP柱具有一定的通用性,能够用于分析芳烃、游离酸、醇类、醛类、胺类、酯类、醚类、卤代物类、酮类、腈类等化合物。在实际工作中坚持两个方面的原则,一是尽量采用恒温分析,二是由于改变柱温比调整载气流量要简单的多,所以,我们通常固定载气的流量5ml/min不变,而通过改变柱温达到改变选择性的目的。就我所的实际情况而言,我们使用一根液膜厚度0.8μm的大孔径FFAP柱,一台HP-5890II,一名工作人员,可以承担我所常规检测项目的74%(27项适于色谱分析),因而该柱的通用性和选择性是显而易见的。
　　在实际工作中选择一根合适的大孔径毛细管柱,除了考虑固定液、柱长等因素的影响,更主要的是考虑液膜厚度对柱效的影响。薄液膜的色谱柱液相传质阻力小,柱效高,分析时间短。但是柱容量小,不利于高挥发性物质的分离,不利于痕量物质的分离,不足以掩蔽柱子的活化点。厚液膜的色谱柱可以增加柱容量,减低活性,适于低沸点化合物的分析。图2、3是对甲醇、丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙腈等气体混合物分离效果,图2采用0.8μm的柱子可看出甲醇、丙烯酸甲酯的分离效果良好,丙烯腈和乙腈也实现了完全的基线分离。图3采用0.3μm的柱子可看出甲醇和丙烯酸甲酯没有分开,丙烯腈和乙腈没有实现基线分离。
　　
　　柱温80℃;载气5.0ml/min.
　　图1甲醇,苯,甲苯,乙苯,对、间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯
　　
　　柱温60℃,检测器260℃,进样口200℃,载气5.0ml/min色谱柱0.53mm×30m×0.8μmFFAP
　　图2甲醇、丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙腈
　　
　　柱温60℃,检测器260℃,进样口200℃,载气5.0ml/min色谱柱0.53mm×30m×0.3μmFFAP
　　图3甲醇、丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙腈
　　毛细管柱分离技术在各行各业得到了广泛的应用,对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的柱温下取得更好的分离效果,这对固定液的稳定性、方便操作和延长柱寿命无疑都是有益的,
　　三、结语
　　本文主要针对大孔径毛细管柱在车间空气检测领域中的应用作了一些探索,其在改善分离状况,提高工作效率方面要明显优于填充柱,完全能够满足常规车间空气检测的需要。

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