微波消解－火焰原子吸收光谱法测定长石中的氧化钙和氧化镁

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　　摘要：采用微波消解－硼酸络合－火焰原子吸收光谱法测定长石中的氧化钙和氧化镁。样品在MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解，消解压力为2.0MPa，消解时间为５min,以硼酸络合消除氢氟酸的影响。方法已用于实际样品的测定，７次测定的相对标准偏差（RSD）小于14％，加标回收率为90%～103%。
　　关键词：微波消解火焰原子吸收光谱长石氧化钙氧化镁
　　长石中含有60%～80%的SiO2和10%～25%的Al2O3，0.1%～2.5%的Fe2O3。常规的酸溶或碱熔都存在分析流程长，试剂空白大等缺点。微波消解技术结合了高压、密闭消解和微波快速加热两方面的性能，具有溶解样品完全、快速，试剂消耗少，空白低，回收率高等优点。近年已广泛应用于各种样品的前处理。本文采用微波消解长石样品，结合硼酸（H3BO3）络合消除氢氟酸（HF）的影响。火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了CaO和MgO。方法简便快速、准确度高、精密度好，适用于长石中CaO、MgO的测定。
　　１、实验部分
　　1.1主要仪器及试剂
　　原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；钙镁空心阴极灯；MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波溶样系统（上海新仪微波化学科技有限公司）功率650W；SC系列密闭压力消解罐。
　　ＨF、HCl(优级纯);H3BO3溶液：50g/l；SrCl2.6H2O溶液：200g/l。
　　CaO标准储备溶液（含CaO500mg/l.0.05mol/l的HCl介质）:用高纯CaCO3配制。
　　MgO标准储备溶液（含MgO500mg/l.0.05mol/l的HCl介质）:用高纯MgO配制。
　　1.2仪器工作条件
　　按照仪器说明书要求和测定Ｃa、Mg的实际情况，将原子吸收仪器参数按正交法选择的工作条件列于表１。
　　表１、仪器工作条件
　　
　　1.3实验方法
　　移取适量CaO、MgO标准液于200ml容量瓶中，加入溶液，用水稀释至刻度，混匀。在选定的最佳工作条件下，于原子吸收光谱仪上测定其吸光度。
　　2.结果与讨论
　　2.1微波消解条件的选择
　　微波溶样条件主要由加热压力、时间及溶剂三个因素决定。对此三个因素进行条件试验，结果列于表2。
　　表2.微波消解工作条件
　　
　　经大量的试样测试可知：在序号＂４＂、＂５＂的微波溶样条件下，试样溶解清亮。本试验选择条件＂５＂即5mlHCl,3mlHF,压力2.0Mpa，时间5min作为溶样条件。
　　2.2硼酸(H3BO3)的用量
　　消解酸中的HF对玻璃皿和原子吸收光谱仪均有严重腐蚀;消除HF的影响通常采用H2SO4或HClO4冒烟的方法，这导致溶样时间延长。本试验采用加入一定量的H3BO3溶液络合ＨF，可消除其影响。
　　加入50g/lH3BO3溶液在6-12ml为好.本试验选定加入6mlH3BO3溶液。
　　2.3氯化锶锶溶液的用量
　　原子吸收光谱法测定Ca、Mg时,Al、Fe、Se、Be、NO3-、PO43-、SO42-干扰测定,特别是Al，在空气－乙炔火焰中，不加化学释放剂，Ca、Mg的抑制率最高可达80%.这是Al2O3凝相包裹化学干扰引起的混晶。因此必须加入离子释放剂SrCl2溶液。
　　2.4.共存元素的影响及干扰的消除
　　大量偏硅酸（或硅酸）的存在使分析结果偏低。为消除基体对各种待测元素的干扰，本试验采用在工作标准溶液中加入与试样SiO2含量及试剂量一致的基体溶液进行匹配，从而消除基体干扰。
　　基体溶液配制：取0.2000g优级纯SiO2溶样杯中，加入5mlHCl,3mlHF.按条件”5”设定微波消解压力,消解时间,启动消解程序进行微波消解.冷却后,加入6ml50g/lH3BO3溶液,将试液移入200ml容量瓶中,加入5ml200g/lSrCl2,备用.
　　分别移取2mlCaO、MgO标准储备溶液于200ml盛有基体溶液的容量瓶中,加入适量各种共存元素.按试验方法测定其吸光度,结果表明:加入SrCl2后,在200ml测定溶液中,10mgAl3+、Fe3+,5mgPb2+、Zn2+、Cu2+、Cd2+、Sb3+,0.1mgAu3+.2mgAg+不干扰CaO、MgO的测定.
　　2.5样品分析
　　称取0.2000g试样于溶样杯中,加入5mlHCl,3mlHF,待剧烈反应后,盖上内外盖,装入微波装置内。按条件”5”设定微波消解压力,消解时间,启动消解程序进行微波消解.冷却后,加入6ml50g/lH3BO3溶液,将试液移入200ml容量瓶中,加入5ml200g/lSrCl2溶液,稀释至刻度，混匀。随同试样做空白试验。，在原子吸收光谱仪上，按选定的工作条件测定其吸光度。计算CaO、MgO的含量。
　　参考文献
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