浅析影响碘量法测定铜的因素

　　摘要：分析影响碘量法测定铜结果的诸多因素，以提高分析结果的准确度。
　　关键词：碘量法，测定铜，影响结果
　　
　　
　　碘量法是实验室常用的铜的定量测定方法。碘量法常用的标准滴定溶液中氧化剂是碘，还原剂是硫代硫酸钠，专用指示剂是淀粉，自身指示剂是碘。碘量法测定铜不用催化剂。
　　碘量法测定铜使用的药品有氯化氨、盐酸(1.19g/ml)、硝酸(1.40g/ml)、氨水(0.88g/ml)、氨水－氯化氨溶液(取2ml氨水及2g氯化氨加水溶解,稀释至100ml) 、冰乙酸(1.05g/ml)、碘化钾溶液(500g/L，若有黄色，用硫代硫酸钠溶液滴定至黄色退去)、淀粉溶液(10g/L，现用现配)、硫氰酸钾溶液(200g/L)、铜标准溶液(1ml溶液含1mg铜)、硫代硫酸钠标准溶液(()=2.5g/L，储存于棕色瓶中)。
　　分析步骤简介。称取试样0.5g（同时做空白实验）。将试样放入125ml三角烧杯中，加少量水润湿，加入10ml左右盐酸，放在电热板上加热。除去硫化氢后，加入3ml硝酸，继续加热至样品完全溶解，浓缩约2－3ml时，取下冷却，加入5g氯化氨用玻璃棒搅拌成砂粒状，加入10ml氨水和10ml水，搅拌均匀。用快速定性滤纸过滤，滤液放入250ml锥形瓶中用2%氨水—氯化氨溶液洗烧杯及沉淀10次左右。将锥形瓶放置在电热板上加热蒸发到35ml左右取下。加入冰乙酸，用水吹洗瓶壁，摇匀，冷却。加加入2ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液和2ml硫氰酸钾溶液继续滴定至蓝色消失。
　　一、样品本身因素的影响：
　　1、当样品含硫高时，用逆王水溶样，剧烈作用停止后，再加热分解。
　　2、含锰高时，加入10ml溴水使锰形成4价水合锰沉淀，从而分离除去。
　　.3、当样品中有Fe存在时，因为Fe能氧化I成为I,影响测定结果。加入氟化钠，则生成稳定的，从而不能将I氧化为I。
　　二、其他因素的影响：
　　1、酸碱度。
　　在碘量法测铜的过程中加入氨——氯化氨缓冲溶液控制溶液的酸碱度（缓冲溶液的特点，当溶液外加适量的酸或碱、或适当稀释时，溶液的PH值基本上保持不变）。使硫代硫酸钠标准溶液滴定零价碘能在中性或弱酸性条件下进行。
　　当酸性强时，硫代硫酸钠会分解：
　　
　　同时在酸性溶液中I也易被空气中的O氧化：
　　
　　当碱性强时会发生下列反应：
　　而且I在碱性溶液发生歧化反应：
　　
　　
　　2、淀粉指示剂。
　　用可溶性淀粉，溶解后，取上层溶液。淀粉胶易受细菌作用分解，用沸水配制，而且微沸2min。最好现用现配。
　　淀粉与碘作用形成蓝色配合物，灵敏度很高。当温度升高时，灵敏度降低，滴定最好在室温下进行。I浓度越高，显色灵敏度越高，要使I在时出现蓝色，I的浓度必须大于。溶液的酸度也影响淀粉指示剂的灵敏度，当PH<2.0时粉
　　水解成湖精，当PH>9.0时，生成IO而不显蓝色。淀粉应在接近终点时加入。若加入过早，大量的I与淀粉结合成蓝色物质，这部分I不易与反应，而影响结果。
　　3、加入碘化钾。
　　可以增加I的溶解度，降低I的挥发性，提高淀粉指示剂的灵敏度，加快反应速度，提高反应完全程度。
　　4、光线。
　　能催化I被空气氧化生成I，增加溶液中细菌的活性。滴定时最好在暗处。
　　5、温度。
　　反应时，温度不能太高，一般在室温下进行，因升高温度会增加I的挥发性，降低淀粉指示剂的灵敏度。保存溶液时，室温升高，会增大细菌的活性，加速的分解。
　　6、滴定时不要剧烈摇动溶液。
　　三、防止I被氧化的方法。
　　1、在酸性溶液中，用I还原氧化时，避免阳光直射。
　　2、光能催化空气对I的氧化，设法消除其干扰。
　　3、析出碘后，一般应立即用溶液滴定。
　　.4、适当增加滴定速度。
　　四、减少CuI沉淀对滴定结果的影响。
　　为了减少CuI对I的吸附，可在大部分I被溶液滴定后，加入硫氰酸钾，使之转化为溶解度更小的CuSCN溶液。CuSCN沉淀吸附I的倾向小，可提高结果的准确度。
　　
　　
　　参考文献：
　　[1]冯传启、杨水金、刘浩文、黄文平.无机化学，科学出版社，2910.6
　　[2]刘天喣.化验员基础知识问答.化学工业出版社.2010.1
　　[3]俞斌.无机与分析化学实验.化学工业出版社.2009.7

《浅析影响碘量法测定铜的因素》

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